10.19960/j.issn.1005-0698.202305006
HPLC-MS/MS法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素
目的 建立液相色谱-质谱联用法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素的研究方法,为龙胆泻肝丸的质量控制提供技术依据.方法 采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 色谱柱(100 mm × 2.1 mm,2.7 μm)分离,以 0.1％甲酸溶液(含5 mmol·L-1乙酸铵)-0.1％甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL·min-1,进样量为5μL.在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测方式测定,外标法定量.结果 马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素线性关系良好,线性范围分别为9.5～94.9 ng·mL-1、10.0～99.7 ng·mL-1,r均大于0.9950.马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素平均回收率大蜜丸分别为81.89％(RSD=8.55％)、84.34％(RSD=8.67％);小蜜丸分别为82.19％(RSD=7.63％)、96.05％(RSD=6.18％);浓缩丸分别为 67.99％(RSD=6.70％)、94.98％(RSD=5.01％);水丸分别为 75.98％(RSD=11.37％)、93.88％(RSD=6.01％)(n=18).结论 该方法操作简单,结果可行,可快速测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素含量.
液相色谱-质谱联用法、龙胆泻肝丸、高毒性成分、马兜铃酸Ⅰ、鬼臼毒素
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R969.1;R284.1;O657
广东省药品监督管理局科技创新项目;广东省药品监督管理局科技创新项目
2023-07-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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