10.16155/j.0254-1793.2023.03.09
UPLC-MS/MS法同时测定经典名方实脾散中20个化学成分的含量
目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定实脾散中20个化学成分(槟榔碱、环磷酸腺苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、甘草苷、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、异甘草苷、苯甲酰次乌头原碱、甘草素、异甘草素、甘草酸、6-姜辣素、和厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、厚朴酚、白桦脂酸)的含量.方法:采用岛津Shim-pack GIST C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~12 min,2%B→14%B;12~24 min,14%B→51%B;24~26 min,51%B→70%B;26~36 min,70%B;36~37 min,70%B→2%B;37~40 min,2%B),柱温为 35℃,流速为 0.3 mL·min-1,进样量为1 μL;采用电喷雾电离源(ESI源),多重反应监测(MRM)模式正负离子检测.结果:20个化学成分在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.997 6;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为93.4%~108.7%,RSD≤5.0%.15批样品中槟榔碱、环磷酸腺苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、甘草苷、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、异甘草苷、苯甲酰次乌头原碱、甘草素、异甘草素、甘草酸、6-姜辣素、和厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、厚朴酚、白桦脂酸测定结果分别为7 190.26~13 726.74、90.11~301.93、9.65~71.13、102.88~710.98、40.51~179.73、10.90~71.22、3 424.43~27 337.63、508.34~1 276.14、108.27~192.65、95.74~378.92、565.19~1 018.53、106.23~623.42、3.53~16.47、6 104.50~15 933.93、1 047.58~1 750.15、537.91~2 582.74、332.83~581.28、348.22~760.81、350.65~2 189.73、2.06~39.22 μg·g-1.结论:本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于实脾散的质量控制.
经典名方、实脾散、液相色谱-质谱联用、多重反应监测、化学成分、含量测定、质量控制
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R917(药物基础科学)
中央引导地方科技发展资金项目;河北省重点研发计划项目;河北省自然科学基金资助项目
2023-05-19(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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