10.16155/j.0254-1793.2023.02.05
UPLC-MS/MS法同时测定经典方剂槐花散中7个成分含量
目的:建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定经典名方槐花散中芦丁、胡薄荷酮、川陈皮素、柚皮苷、槲皮苷、新橙皮苷、槲皮素7个有效成分的含量.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3
C18色谱柱(100 mm x2.1 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,柱温为35℃.质谱采用电喷雾离子化(ESI)源,正负离子模式,雾化气流速为3 L·min-,加热气流速为10 L.min-1,滞留时间为45 ms,离子源温度为300℃,加热块温度为400℃,脱溶剂管温度为250℃,干燥气流速为10 L·min-1;多反应监测模式(MRM)进行定量分析,其中芦丁、胡薄荷酮、川陈皮素采用正离子模式,监测离子对为m/z 611.15/303.00、153.15/81.10、403.15/373.10;柚皮苷、槲皮苷、新橙皮苷和槲皮素采用负离子模式,监测离子对为m/z 579.15/271.15、447.10/300.15、609.15/301.15、301.05/151.05.结果:槐花散中芦丁、胡薄荷酮、川陈皮素、柚皮苷、槲皮苷、新橙皮苷、槲皮素7个有效成分在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均>0.999 5;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<5.0%;平均回收率分别为 97.7%、103.3%、92.3%、100.7%、101.5%、101.0%、100.2%,RSD 均<5.0%.6批槐花散中上述7个成分的含量范围分别为44.30~47.00、2.01~2.10、0.31~0.33、18.53~19.80、0.79~0.85、17.64~18.57、1.29~1.35 mg·g-1.结论:该方法快速、灵敏,专属性高,可为槐花散的质量控制提供方法,并为该方的药效学及药代动力学研究提供参考.
槐花散、经典名方、含量测定、液质联用、质量控制、芦丁、胡薄荷酮、川陈皮素、柚皮苷、槲皮苷、新橙皮苷、槲皮素
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R917(药物基础科学)
国家自然科学基金;江西自然科学基金
2023-04-21(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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