双标线性校正法用于延胡索中5个生物碱的定性分析

摘要：

目的:建立延胡索中巴马汀、小檗碱、脱氢延胡索碱、延胡索乙素和延胡索甲素5个生物碱的高效液相色谱(HPLC)方法,考察双标线性校正(LCTRS)法对其色谱峰定性分析的可行性.方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.1％磷酸水溶液(用三乙胺调pH 6.0)为流动相B,梯度洗脱(0～23 min,20％A;23～35 min,20％A→30％A;35～50 min,30％A→80％A),流速为 1.0 mL·min-1,柱温为 35℃,检测波长为 280 nm,进样量为5μL;测定延胡索中5个生物碱在20根不同品牌和型号C18色谱柱的实际保留时间,以巴马汀和延胡索甲素2个成分作为双标化合物,使用双标线性校正法定位各成分色谱峰,并用3根未知色谱柱进行方法验证.同时以中间色谱峰脱氢延胡索碱为参照物,采用相对保留时间法对其他4个成分色谱峰的保留时间进行预测.比较这2种方法的预测准确性和色谱柱的符合率.结果:在10批次样品中,5个生物碱成分均有较好的分离.其中采用双标线性校正法的色谱峰预测准确率和色谱柱符合率均为100％,均显著高于相对保留时间法,能够更好地预测延胡索中待测成分在未知色谱柱上的保留时间.结论:建立的双标线性校正法预测色谱峰保留时间准确度高,可用于延胡索中生物碱类成分定性分析,值得进一步推广及应用.

关键词：延胡索、双标线性校正法、巴马汀、小檗碱、脱氢延胡索碱、延胡索乙素、延胡索甲素

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：浙江省药品监督管理局科技计划;浙江省基础公益研究计划项目;浙江省中医药科技计划

在线出版日期：2023-03-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：77-84