双柱串联HPLC-CAD法测定甘露醇有关物质

摘要：

目的:建立双柱串联方式测定甘露醇有关物质的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)方法.方法:采用2根钙型阳离子交换柱SHODEXSUGARSC1011(300 mm ×8.0 mm)色谱柱串联的方式,柱温为80℃,水为流动相,流速为0.5 mL·min-1;雾化器温度:60℃,滤光片为10.0,采集频率:200 Hz,冥函数为1.15;进样体积20μL.结果:出峰顺序分别为异麦芽糖醇峰1、麦芽糖醇峰、异麦芽糖醇峰2、甘露醇峰、山梨醇峰,麦芽糖醇与异麦芽糖醇峰2分离度为1.2,其余各峰之间的分离度均大于1.5;以各物质浓度的自然对数对峰面积的自然对数建立标准曲线,r均＞0.9992;精密度良好(RSD均＜1.3％);加样回收率为 97.3％～99.3％(RSD 为 1.1％～1.2％,n=9);检测限为 2.0～3.7 μg·mL-1,定量限为 6.8～12.0μg·mL-1;样品测定结果与现行标准方法测定结果一致.结论:使用双柱串联后,麦芽糖醇峰和异麦芽糖醇峰2之间的分离度得到有效提高,优于现有国内外药典及文献方法;本方法准确、简便、可靠,可用于测定甘露醇有关物质.

关键词：甘露醇、高效液相色谱、电喷雾检测器、有关物质、质量控制

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家科技重大专项;广西药品监督管理局直属单位单位药品安全科研项目;广西药品监督管理局直属单位单位药品安全科研项目

在线出版日期：2023-03-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：2129-2135