顶空气相色谱法测定3型肺炎球菌结合物原液中乙腈残留量

摘要：

目的:建立顶空气相色谱法测定3型肺炎球菌结合物原液的乙腈残留量.方法:采用Agilent Tech-nologies DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.00 μm),载气为 N2,色谱柱流量为4.0 mL·min-1,分流比为10∶1,起始柱温为50℃,保持5 min,以10℃·min-1的速率升温至200℃,保持15 min,检测器温度为220℃.恒温炉温度为80℃、平衡时间为30 min.结果:系统适用性试验中理论板数不低于5 000,分离度不低于1.5;不高于5 μg·mL-1的CDAP对3型肺炎球菌结合物原液中乙腈残留量检测没有干扰;乙腈的检测限为0.12 μg·mL-1,定量限为0.5 μg·mL-1;3型肺炎球菌结合物原液中乙腈的回收率在108.3％～111.7％;重复性的RSD在0.40％～3.7％,中间精密度的RSD在1.7％～4.6％;线性回归方程为Y=3 039X-493.7,r2=0.999 8,线性范围为0.2～32μg·mL-1.分别在改变色谱柱流量±1.0 mL·min-1,检测器温度±10℃,分流比5∶1的条件下考察3型肺炎球菌结合物原液中乙腈相对误差在-3.8％～3.5％,分离度(＞1.5)均符合要求.4种工序中乙腈含量范围分别为2 825～3 164μg·mL-1、2 737～3 164μg·mL-1、未检出和0.283μg·mL-1、未检出.结论:采用顶空气相色谱法测定3型肺炎球菌结合物原液中乙腈残留量,方法快捷,操作简单,结果可靠.

关键词：3型肺炎球菌结合物原液、乙腈、残留量、顶空气相色谱法、检测

所属期刊栏目：42

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2023-03-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：2116-2121