超高效液相-高分辨质谱联用法检测人尿中48种小肽兴奋剂

摘要：

目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(Q Exactive Plus UHPLC-HRMS)建立了人尿中的48种小肽类禁用物质的测定方法.方法:将1.5 mL待测尿样取50μL放入低吸附离心管中,余下尿样取1 mL使用Oasis WCX固相萃取小柱(1 mL,30 mg)进行前处理,洗脱液在38℃氮气流下吹干,复溶后将溶液与上述50μL 尿样混匀后进样,使用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)以及 Q Exactive Plus UHPLC-HRMS 进行分析.以 pH 为 3.5 的 10 mmol·L-1 甲酸铵水溶液(含0.05％甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源以正离子平行反应监控模式进行扫描分析.结果:该方法简便可靠,其对48种小肽类禁用物质的检测限不高于0.82 ng·mL-1,确证限不高于1.30 ng·mL-1.结论:该检测方法能够满足世界反兴奋剂机构技术文件要求,可应用于常规检测中.

关键词：人尿、小肽、兴奋剂检测、固相萃取、原尿稀释进样、超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱

所属期刊栏目：42

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2023-03-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共12页

页码：2057-2068