三七药材禁用农药残留的检测研究

摘要：

目的:建立中药材三七中33种禁用农药残留的检测方法.方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取.检测方法:气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm x0.25μm),电子轰击离子源(EI);超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱 Hypersil GOLD aQC18(150 mm×2.1mm,3μm),以 0.1％甲酸水溶液(含 5 mmol·L-1 甲酸铵)和 0.1％甲酸乙腈溶液(含5 mmol.L-1甲酸铵)(95∶5)为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM).结果:GC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在20～600 ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数在0.990 3以上,回收率在85.0％～127.6％,精密度RSD(n = 6)在1.3％～25.0％;UPLC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在20～600ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数在0.991 1以上,回收率在 76.2％～123.7％,精密度 RSD(n =6)在 1.0％～13.0％.基于 GC-MS/MS 和 UPLC-MS/MS 分析方法,60批样品中共检出12种农药,其中特丁硫磷检出率最高为10.8％;农药残留超出限量范围的有特丁硫磷、苯线磷、氯唑磷、地虫硫磷、杀虫脒,其中杀虫脒超出限量值的3倍.结论:本方法能快速有效地检测中药材三七中的农药多残留,为其他药用植物中的农残检测提供借鉴,为三七规范化种植提供依据.

关键词：中药材、三七、禁用农药残留、快速样品处理法、超高效液相色谱-串联质谱法、气相色谱-串联质谱法

所属期刊栏目：42

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2023-02-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：1980-1988