NP-HPLC法测定他达拉非起始物料中对映异构体杂质

摘要：

目的:建立正相高效液相色谱法(NP-HPLC法),用于他达拉非起始物料D-色氨酸甲酯盐酸盐中对映异构体杂质的定量分析.方法:采用淀粉衍生物手性色谱柱Chiralpak IC(250 mm×4.6 mm,5 μm),以正己烷-异丙醇-二乙胺(60∶40∶0.1)为流动相进行等度洗脱,流速0.9 mL·min-1,柱温40℃,检测波长279 nm,进样量10 μL.采用外标法计算对映异构体杂质含量.结果:该方法的专属性强;对映异构体杂质质量浓度在0.15～5.00 μg·mL-1范围内线性关系良好;检测限和定量限分别为0.05 μg·mL-1和0.15μg·mL-1;精密度和稳定性试验的RSD均小于5％;在80％、100％和120％3个浓度水平的加样回收率在99.0％～100.0％.对4批起始物料样品进行测定,对映异构体杂质质量浓度在0.19％～0.22％,符合质量要求.结论:该方法快速、灵敏、准确,适用于他达拉非起始物料中对映异构体杂质的定量分析和质量控制.

关键词：他达拉非、色氨酸甲酯盐酸盐、起始物料、对映异构体、定量分析、质量控制、正相高效液相色谱

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：中国医学科学院医学与健康科技创新工程2017-I2M-1-011

在线出版日期：2022-10-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：1178-1185