基于HPLC指纹图谱及双标多测法的四妙丸质量评价研究

摘要：

目的:建立四妙丸指纹图谱,并采用化学计量学方法和双标多测法对四妙丸进行质量评价研究.方法:采用HPLC法,流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL·min-1,检测波长为327 nm(0～17 min)、284 nm(18～30 min)、340 nm(31～92 min),柱温为 30℃.建立四妙丸指纹图谱,使用化学计量学分析进行初步质量评价,再测定四妙丸中8个特征峰在12根不同型号的C18色谱柱上的实际保留时间,双标化合物选定为绿原酸(峰4)和小檗碱(峰14),采用双标线性校正(LCTRS)法预测8个特征峰的保留时间,并在1根未知色谱柱上进行方法验证.再以小檗碱为参照峰,计算绿原酸、黄柏碱的相对校正因子,对各成分进行定量,并将所得结果与外标法进行比较.结果:13批次四妙丸样品选定16个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,经化学计量学分析初步评价其质量;进一步选择采用对照品法归属的8个特征色谱峰进行LCTRS法定性分析.结果 表明,LCTRS法预测保留时间的正确率更高(100％),其预测保留时间的准确度优于相对保留时间(RRT)法;绿原酸、黄柏碱相对于小檗碱的相对校正因子分别为0.778 2和0.241 5,以相对校正因子法(RCFM)和常规外标法(ESM)的定量结果显示,二者无显著性差异.结论:双标线性校正法提高了色谱峰预测保留时间的准确度,能较好地应用于四妙丸多成分的含量测定.

关键词：四妙丸、指纹图谱、化学计量学、双标线性校正法、绿原酸、黄柏碱、小檗碱

所属期刊栏目：42

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2022-07-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：866-874