10.16155/j.0254-1793.2022.05.13
气相色谱法测定2-乙基丁醛中7个杂质的含量
目的:建立气相色谱法(GC)测定2-乙基丁醛中乙醛、丁醛、巴豆醛、丁醇、2-乙基丁醇、2-乙基丁酸和三聚乙醛的含量.方法:采用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-1,0.53 mm×30 m,3 μm),起始温度为60℃,维持2 min,以5℃·min-1的速率升温至120℃,维持15.5 min,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度为260℃,载气为氮气,分流比为40∶1,进样体积1μL,外标法定量.结果:乙醛、丁醛、巴豆醛、丁醇、2-乙基丁醇、2-乙基丁酸、三聚乙醛的质量浓度分别在0.100 1~0.300 4 mg·mL-1(r=0.999 1)、0.200 5~0.601 5 mg·mL-1(r=0.999 4)、0.025 5~0.076 6 mg·mL-1(r=0.999 3)、0.1066~0.301 7 mg·mL-1(r=0.999 3)、0.100 2~0.300 6 mg·mL-1(r=0.998 5)、0.250 1~5.0016mg·mL-1(r=1.000)、0.080 8~2.423 3 mg·mL-1(r=0.999 3)范围内,峰面积与之呈良好线性关系;平均回收率分别为 107.4%、106.9%、100.4%、109.1%、101.8%、103.8%、104.1%,RSD 分别为 1.1%、1.5%、1.2%、1.9%、1.6%、5.2%、0.50%;3批样品中乙醛、丁醛、巴豆醛、丁醇、2-乙基丁醇、2-乙基丁酸和三聚乙醛含量分别在 0.02%~0.31%、0.57%~1.0%、0.01%~0.02%、0.24%~0.33%、未检出~0.25%、2.2%~3.9%、0.66%~1.9%范围内.结论:本试验建立的分析方法分离度好,结果准确,可有效分离并测定2-乙基丁醛中7个杂质的含量,为其质量控制提供保障.
乙基丁醛、乙醛、丁醛、巴豆醛、丁醇、乙基丁醇、乙基丁酸、三聚乙醛、气相色谱、含量测定
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R917(药物基础科学)
2022-07-22(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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