高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定维生素D/AD滴剂(软胶囊)中维生素D3的含量

摘要：

目的:建立简单快速的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定维生素D/AD滴剂(软胶囊)中维生素D3含量.方法:取制剂内容物适量,直接用正己烷稀释至合适浓度后进行检测;采用Agilent Zorbax Rx-Sil(100 mm×3.0 mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为正己烷-正戊醇(997∶3),流速1 mL·min-1,柱温35℃,大气压化学电离(APCI)源,MRM模式,m/z385.3→259.1(+)(定量离子),流路0～5 min切废液,5 min后进质谱.结果:前维生素D3与维生素D3在质谱检测中有相同的响应因子,可直接合并峰面积进行含量计算;维生素D3总量的线性范围0.01～0.5μg·mL-1,r=0.999 5;4种维生素D/AD滴剂(软胶囊)样品中维生素D3平均回收率(n=9)在100.5％～102.3％.对4种维生素D/AD滴剂(软胶囊)进行多批次测定,有效期内的制剂样品中的维生素D3均达到标示量的90.0％～105.0％.结论:本法经方法学验证,适用于维生素D/AD滴剂(软胶囊)中的维生素D3含量测定,无需任何前处理步骤,无需测定前维生素D3的相对校正因子,操作简便、快速准确,为其他油溶性维生素D3制剂的含量检测提供参考.

关键词：维生素D3、含量测定、高效液相色谱-串联三重四极杆质谱、维生素D滴剂(软胶囊)、维生素AD滴剂(软胶囊)

所属期刊栏目：42

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2022-07-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：780-788