10.16155/j.0254-1793.2022.04.17
米氮平起始物料米氮醇的有关物质研究
目的:建立RP-HPLC法同时测定米氮平的起始物料米氮醇的9个有关物质(杂质1~9).方法:采用 Apollo C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以 0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0.1%磷酸(30∶70)为流动相 A,甲醇为流动相 B,梯度洗脱(0~20 min,90%A→68%A;20~50 min,68%A;50~50.01 min,68%A→90%A;50.01~60 min,90%A),流速为 1.0 mL·min-1,柱温为 40℃,检测波长为 210 nm(杂质 1、5)和 260 nm(杂质2、3、4、6、7、8、9),进样量为30 μL.结果:米氮醇及9个有关物质实现完全分离,并与其他化合物达到良好的分离;杂质1~9的线性范围分别为0.49~9.81 μg·mL-1(r=0.999 6)、0.46~9.24 μg·mL-1(r=0.999 2)、0.47~9.44μg·mL-1(r=0.999 7)、0.51~10.11 μg·mL-1(r=0.999 5)、0.46~9.19μg·mL-1(r=0.999 8)、0.50~10.07 μg·mL-1(r=0.999 7)、0.50~9.91 μg·mL-1(r=0.999 8)、0.50~10.05 μg·mL-1(r=0.999 8)、0.50~10.08 μg·mL-1(r=0.999 7);9 个有关物质的平均加样回收率(n=9)分别为 99.1%、100.4%、98.8%、98.3%、98.8%、100.0%、100.4%、100.9%、99.2%.检测不同时期生产的9批米氮醇原料,杂质8的含量分别为0.19%、0.18%、0.19%、0.27%、0.23%、0.13%、0.14%、0.12%、0.11%,其他杂质均未检出.结论:本法专属性好,灵敏度高,准确度高,耐用性好,可用于米氮醇有关物质的质量控制.
抗抑郁药物、起始物料、米氮平、米氮醇、杂质谱、有关物质、反相高效液相色谱
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R917(药物基础科学)
2022-07-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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