柱前衍生化RP-HPLC法同时测定多肽类药物中7个生物胺的含量

摘要：

目的:建立柱前衍生化RP-HPLC法测定注射用胸腺肽、骨肽注射液、鲑降钙素注射液、注射用谷胱甘肽、转移因子口服液和转移因子胶囊中色胺、2-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺7个生物胺含量.方法:样品经0.1mol·L-1盐酸溶液溶解,以丹磺酰氯为衍生化试剂,用反相高效液相色谱法测定.采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以含0.1％醋酸的0.01 mol·L-1醋酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～21 min,70％A→50％A;21～25 min,50％A→30％A;25～60 min,30％A;60～70 min,30％A→70％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃.结果:色胺、2-苯乙胺、尸胺、酪胺和亚精胺的线性范围均为0.1～50 mg·L-1(r＞0.999),腐胺的线性范围为0.06～31.91 mg·L-1(r＞0.999),组胺的线性范围为0.10～26.12 mg·L-1(r＞0.999);平均回收率在73.6％～104.0％.注射用胸腺肽检出的生物胺种类和含量最高,转移因子制剂其次,骨肽注射液中只检出组胺,鲑降钙素注射液和注射用谷胱甘肽均未检出生物胺.注射用胸腺肽检出腐胺、尸胺、组胺、酪胺和亚精胺.其中,注射用胸腺肽A企业样品中组胺和腐胺含量较高,分别约为0.113％、0.159％;B企业样品中尸胺、酪胺和亚精胺含量较高,分别约为0.373％、0.363％和0.090％;转移因子口服液和转移因子胶囊检出有腐胺、尸胺、酪胺和亚精胺.结论:该方法准确可靠,灵敏度高,重复性好,易于操作,可用于多肽类药物中生物胺的检测.

关键词：生物胺、柱前衍生化、反相高效液相色谱法、多肽药物、注射用胸腺肽、骨肽注射液、转移因子口服液、丹磺酰氯

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家科技重大专项;陕西省创新能力支撑计划

在线出版日期：2022-07-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共10页

页码：643-652