HPLC-MS/MS法同时测定吲哚布芬中4个基因毒性杂质

摘要：

目的:建立HPLC-MS/MS法测定吲哚布芬中的4个基因毒性杂质:2-(4-硝基苯基)丁酸、2-(4-氨基苯基)丁酸、2-(3-氨基苯基)丁酸、2-(2-氨基苯基)丁酸.方法:采用Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×l00 mm,3.5 μm)色谱柱,0.1％甲酸-5 mmol·L-1甲酸铵为流动相A,0.1％甲酸-甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.55 mL·min-1,进样体积为10.0 μL,柱温35℃;采用电子喷雾源ESI,负离子模式采集分析,多反应监测(MRM),离子源温度为550℃.结果:4个基因毒性杂质的质量浓度在31.8～211.7、30.6～204.0、30.0～199.8、29.9～199.2 ng·mL-1 范围内,r均大于0.990 0,峰面积与浓度线性关系良好;检测下限和定量下限的范围分别为1.06～10.2 ng·mL-1和12～20.4 ng·mL-1;平均加样回收率为94.2％～108.4％、94.7％～106.6％、96.4％～108.9％、83.2％～100.3％(n=3),RSD 均不超过7.6％;重复性为3.2％～7.6％(n=6);中间精密度为3.4％～8.2％(n=12);对照品溶液和样品加标溶液在8 h内稳定性良好.实际样品中4个基因毒性杂质均未检出.结论:该法简便、快速,灵敏高,专属性好,适用于吲哚布芬中基因毒性杂质的测定.

关键词：高效液相色谱-串联质谱、吲哚布芬、基因毒性杂质、硝基苯基丁酸、氨基苯基丁酸

所属期刊栏目：42

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2022-04-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：312-319