10.16155/j.0254-1793.2022.02.15
固相萃取辅助UPLC-MS/MS同时测定肾康宁胶囊中乌头类生物碱的含量
目的:建立肾康宁胶囊中乌头类生物碱的含量测定方法.方法:采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃;质谱采用电喷雾离子化源(ESI),正离子模式下选择多反应监测(MRM)模式检测,建立同时测定肾康宁胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱和新乌头原碱8个生物碱含量的固相萃取(SPE)辅助UPLC-MS/MS分析方法.结果:乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、新乌头原碱分别在0.31~99.80、0.78~99.80、0.31~75.15、30.31~485.00、309.38~3 712.50、61.88~742.50、7.75~248.00、61.25~1 960.00 ng·mL-1的质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5%,加样回收率在80.6%~109.0%之间.12批胶囊中次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱和新乌头原碱含量范围分别为0.002~0.041、1.163~1.758、9.300~16.446、2.070~3.112、0.166~0.319、1.243~3.067 μg·粒-1.结论:建立的方法稳定可靠,可用于肾康宁胶囊的质量控制.
肾康宁胶囊、乌头类生物碱、固相萃取、超高效液相色谱串联质谱、含量测定
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R917(药物基础科学)
国家重点研发计划;国家重点研发计划
2022-04-24(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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