10.16155/j.0254-1793.2022.02.07
液质联用法测定齿痛消炎灵颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ
目的:建立齿痛消炎灵颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ的液质联用检测分析方法.方法:采用Agilent SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;多反应监测模式,马兜铃酸Ⅰ为m/z 359.0→298.1(定量)和m/z 359.0 → 296.1(定性),马兜铃内酰胺Ⅰ为m/z 294.0 → 278.9(定量)和m/z 294.0→251.1(定性),建立齿痛消炎灵颗粒中2个马兜铃酸类成分的液质联用检测方法,在方法学验证的基础上对所有样品进行检测分析.结果:马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ进样量分别在51.849~1 036.984、1.842~36.848 pg范围内线性关系良好,R2≥0.999 5,定量限分别为26.91、0.69 pg,平均加样回收率分别为 107.2%~107.4%(RSD 0.50%~2.1%)、98.9%~105.5%(RSD 1.3%~2.9%).16批齿痛消炎灵颗粒样品中均未检出马兜铃酸Ⅰ,马兜铃内酰胺Ⅰ的检出量为0.063~0.763 μg·g-1.结论:所建立的方法准确、灵敏、可靠,能够用于齿痛消炎灵颗粒中上述马兜铃酸类成分的筛查与分析,为其安全性有关成分研究提供科学依据.
齿痛消炎灵颗粒、马兜铃酸Ⅰ、马兜铃内酰胺Ⅰ、液质联用、安全性
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R917(药物基础科学)
2022-04-24(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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