10.16155/j.0254-1793.2022.01.19
基于酶解法采用超高效液相色谱-串联质谱法检测阿胶、黄明胶、鹿角胶中猪皮特征肽
目的:建立基于酶解法采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)检测阿胶、黄明胶和鹿角胶中猪皮特征肽.方法:采用胰蛋白酶进行酶解处理;使用Xbridge BEH-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5 μm),柱温30℃,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~1 min,95%A;1~5 min,95%A→70%A;5~5.1 min,70%A→10%A;5.1~7 min,10%A;7~7.1 min,10%A→95%A;7.1~10 min,95%A),流速0.4mL·min-1,进样量为2 μL;电喷雾离子源(ESI+),采用多重反应监测模式(MRM),正离子模式,对猪皮特征肽目标离子m/z 406.5(双电荷)→657.3和m/z 406.5(双电荷)→556.3进行检测.结果:阿胶、黄明胶、鹿角胶中分别掺入猪皮特征肽,质量浓度范围为5~500 ng·mL-1时,测得浓度与色谱峰面积成正比,线性方程分别为Y=3.020 4X+8.998(r2=0.999 7),Y=3.178 6X+11.906 9(r2=0.999 7),Y=3.046 5X+6.879(r2=0.998 6).检测限为 11 mg·kg-1,阿胶样品中猪皮杂质残留限值为76.7 mg·kg-1.28批阿胶样品中,有2批样品中检出猪皮特征肽.6批黄明胶、6批鹿角胶中均未检出猪皮特征肽.结论:所建立方法灵敏度高,重复性好,操作简便快捷,专属性强,可用于阿胶、黄明胶和鹿角胶中掺假猪皮的检测.
阿胶、鹿角胶、黄明胶、猪皮特征肽、超高效液相色谱-串联质谱法
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R917(药物基础科学)
2022-04-24(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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