核磁共振和液相色谱-质谱对氯唑沙宗未知杂质的结构分析及其检查方法研究

摘要：

目的:采用核磁共振法和液相色谱-质谱对氯唑沙宗5个未知杂质进行结构确证,并建立有关物质检查的方法.方法:采用制备色谱分离提纯获得高纯度的杂质E,运用HPLC-MS、1H-NMR、13C-NMR、HSQC和HMBC等技术手段对5个杂质进行结构确证.有关物质检查采用Waters XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为10 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃.结果:通过光谱数据分析,鉴定出氯唑沙宗原料药中5个杂质的结构,分别为苯并噁唑-2-酮(杂质A)、7-氨基-5-氯-苯并噁唑-2-酮(杂质B)、2-氨基-5-氯苯酚(杂质C)、5-溴-苯并噁唑-2-酮(杂质D)、7,7'-氯唑沙宗二聚体(杂质E).结论:该研究为氯唑沙宗的质量控制提供了有效的方法依据.

关键词：氯唑沙宗、核磁共振、高效液相色谱-串联质谱、杂质结构确证、制备色谱、有关物质、质量控制

所属期刊栏目：41

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2022-03-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共11页

页码：2132-2142