曲匹地尔有关物质的研究和测定

摘要：

目的:研究曲匹地尔的有关物质,并建立高效液相色谱法测定有关物质.方法:采用SinoChrom ODS-BP (200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇、乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL·min-,检测波长205 nm.采用校正因子计算已知杂质和其它杂质的含量,并对降解试验产生杂质采用LC-MS进行确认,确证降解产物结构.结果:曲匹地尔与强制破坏产生的降解产物均分离良好;曲匹地尔杂质A和杂质B定量下限分别为0.089 ng和0.13 ng,检测下限分别为0.029 ng和0.055 ng;杂质A和杂质B的质量浓度分别在0.4048～20.24μg· mL-1(r=1.000)和0.4568～22.84 μg· mL-1(r=1.000)范围内与峰面积呈良好的线性关系;杂质A和杂质B低、中、高3种浓度的平均回收率分别为100.2％和101.0％,RSD分别为1.3％和0.76％(n=9).4批样品有关物质测定结果显示,各已知杂质和其他杂质的含量均低于0.1％,杂质总量均低于0.5％.结论:本方法可用于曲匹地尔的有关物质测定.

关键词：曲匹地尔、有关物质、降解产物、校正因子、高效液相色谱法

所属期刊栏目：41

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2022-03-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共10页

页码：2122-2131