10.16155/j.0254-1793.2021.12.08
丙酮溶液衍生化-高效液相色谱法测定地拉罗司中4-肼基苯甲酸含量
目的:建立丙酮溶液衍生化-高效液相色谱法测定地拉罗司中4-肼基苯甲酸含量.方法:采用丙酮溶液[磷酸-丙酮-水(25∶ 100∶900)]衍生化4-肼基苯甲酸,高效液相色谱法测定.色谱柱为Symmetry Shield C18(150 mm ×4.6 mm,3.5 μm),流动相A为磷酸-乙腈-水(2∶ 100∶ 900),流动相B为磷酸-水-乙腈(2∶ 100∶ 900),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长:316 nm,柱温40℃,进样量:25 μL.结果:4-肼基苯甲酸的定量下限为15.5 ng· mL-1,检测下限为7.7 ng· mL-1;线性范围为15.7~785.7 ng·mL-1(r2 =0.9997);平均加样回收率为95.2%(RSD为4.8%,n=9);6份样品测定的含量重复性RSD为4.8%,12份样品测定的含量中间精密度RSD为4.4%;色谱条件发生微小变化,4-肼基苯甲酸含量检测RSD为3.8%.结论:本文应用的方法准确可靠,专属性强,灵敏度高,可用于地拉罗司原料药中4-肼基苯甲酸含量的控制.
4-肼基苯甲酸;地拉罗司;丙酮;衍生化;高效液相色谱法
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R917(药物基础科学)
2022-03-02(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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