丙酮溶液衍生化-高效液相色谱法测定地拉罗司中4-肼基苯甲酸含量

摘要：

目的:建立丙酮溶液衍生化-高效液相色谱法测定地拉罗司中4-肼基苯甲酸含量.方法:采用丙酮溶液[磷酸-丙酮-水(25∶ 100∶900)]衍生化4-肼基苯甲酸,高效液相色谱法测定.色谱柱为Symmetry Shield C18(150 mm ×4.6 mm,3.5 μm),流动相A为磷酸-乙腈-水(2∶ 100∶ 900),流动相B为磷酸-水-乙腈(2∶ 100∶ 900),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长:316 nm,柱温40℃,进样量:25 μL.结果:4-肼基苯甲酸的定量下限为15.5 ng· mL-1,检测下限为7.7 ng· mL-1;线性范围为15.7～785.7 ng·mL-1(r2 =0.9997);平均加样回收率为95.2％(RSD为4.8％,n=9);6份样品测定的含量重复性RSD为4.8％,12份样品测定的含量中间精密度RSD为4.4％;色谱条件发生微小变化,4-肼基苯甲酸含量检测RSD为3.8％.结论:本文应用的方法准确可靠,专属性强,灵敏度高,可用于地拉罗司原料药中4-肼基苯甲酸含量的控制.

关键词：4-肼基苯甲酸;地拉罗司;丙酮;衍生化;高效液相色谱法

所属期刊栏目：41

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2022-03-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：2102-2106