制霉素中未知成分的结构鉴定及UHPLC法含量测定

摘要：

目的:鉴定制霉素中未知成分(RT6)的结构,并建立该成分的UHPLC含量测定方法.方法:从原料药中分离纯化未知成分,利用核磁共振波谱和高分辨质谱对未知成分(RT6)进行结构鉴定和解析.采用Thermo Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)色谱柱,甲醇-乙腈-28 mmol· L-1醋酸铵溶液(0.8％乙酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL· min-1,柱温30℃,检测波长305 nm.结果:经NMR和HRMS鉴定,制霉素中未知成分为白诺氏菌素.在建立的色谱条件下,该成分与其他成分分离良好,质量浓度在1.70～6.80 μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系,低、中、高3个水平下平均回收率分别为103.6％、99.4％和100.1％,RSD分别为0.33％、1.6％和0.90％.3批供成品中白诺氏菌素的含量检测结果分别为3.97％、3.41％、3.72％.结论:制霉素原料中存在的未知成分为白诺氏菌素.经方法学验证,建立的UHPLC方法可用于制霉素原料药中白诺氏菌素的测定与控制.

关键词：制霉素;白诺氏菌素;结构鉴定;液相色谱-质谱;核磁共振;超高效液相色谱;含量测定

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：十三五新药创制重大专项2017ZX09101001

在线出版日期：2021-10-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1375-1380