UPLC-MS/MS法测定胜红蓟中6个吡咯里西啶生物碱的含量及风险评估

摘要：

目的:建立UPLC-MS/MS法测定胜红蓟中6个吡咯里西啶生物碱(石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化刺凌德草碱和N-氧化石胺松)的含量,并根据测定结果进行初步的风险评估.方法:采用 ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),以含0.05％甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的水溶液(A)及含0.05％甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为40℃;电喷雾离子源,正离子多反应模式监测,外标法测定.结果:石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化刺凌德草碱和N-氧化石胺松质量浓度分别在0.972～97.2、0.964～96.4、1.016～101.6、1.056～105.6、1.032～103.2和0.958～95.8 ng·mL-1 范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r＞0.999 0);平均加样回收率分别为88.5％、90.2％、92.6％、94.3％、91.8％和95.7％,RSD分别为3.1％、3.5％、2.4％、2.1％、2.5％和3.2％.6批胜红蓟样品中石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化刺凌德草碱和N-氧化石胺松的含量范围分别为1.22～2.87、0.36～0.75、4.23～10.65、1.08～3.65、10.31～24.26和5.25～13.36 μg·g-1.结论:本研究所建立的方法可同时测定胜红蓟中6个主要吡咯里西啶生物碱含量.初步风险评估显示,该药材存在一定的用药安全风险.

关键词：胜红蓟;肝毒性成分;吡咯里西啶生物碱;石胺松;凌德草碱;刺凌德草碱;N-氧化凌德草碱;N-氧化刺凌德草碱;N-氧化石胺松;超高效液相色谱-串联质谱;含量测定;风险评估

所属期刊栏目：41

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：科技部重大新药创制项目编号,2018ZX09303-024,2018ZX09735-006

在线出版日期：2021-09-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1169-1175