高效液相色谱法测定沙格列汀原料药中3种差向异构体的含量

摘要：

目的:建立沙格列汀原料药中差向异构体的定量分析方法.方法:采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.05 mol·L-1高氯酸钠溶液)(取磷酸二氢钾1.3 g,一水合高氯酸钠7.0 g,加水溶解并稀释至1 000 mL)为流动相A,乙腈-水-磷酸(90∶10∶0.1)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm,进样量为20 μL,柱温35℃,采用加校正因子的主成分外标法计算各差向异构体的含量,其中差向异构体A、差向异构体B和差向异构体C的校正因子分别为1·07、1.07和1.09,均按1.0计.结果:沙格列汀及差向异构体A、差向异构体B和差向异构体C峰分离度良好,分离度均大于1.5,差向异构体A、差向异构体B、差向异构体C分别在0.245 4～2.944 5、0.252 7～3.032 2、0.234 3～2.811 0 μg·mL-1 线性关系良好(r 为0.999 0～1.000),回收率分别为96.8％、98.3％、97.4％(n=9),进样精密度RSD均小于2.0％,重复性RSD分别为1.4％、1.6％和1.3％.检测下限分别为49.1、41.7、46.9 ng·mL-1.3批样品中各差向异构体含量均小于检测下限.结论:该方法简单,准确,重复性好,可用于沙格列汀中差向异构体A、差向异构体B和差向异构体C的测定.

关键词：沙格列汀、差向异构体、原料药、高效液相色谱法、梯度洗脱、方法验证

所属期刊栏目：41

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2021-08-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1072-1077