高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定盐酸雷尼替丁和尼扎替丁中N-亚硝基二甲胺

摘要：

目的:建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法分别测定盐酸雷尼替丁和尼扎替丁原料药中N-亚硝基二甲胺.方法:采用 Phenomenex ACE Excel 3 C18-AR 色谱柱(4.6 mm×100 mm,3 mm),以0.1％甲酸水-0.1％甲酸甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温40℃,紫外检测波长:230 nm,进样量:5μL;质谱离子化方式为APCI,正离子模式,多反应监测(MRM),N-亚硝基二甲胺的定量离子对为m/z 75.0→43.0,定性离子对为m/z 75.0 → 58.0.结果:N-亚硝基二甲胺质量浓度为1～100 ng·mL-1,线性关系良好;检测下限为0.2 ng·mL-1;测定20批样品,N-亚硝基二甲胺的含量为0.03～0.32 μg·g-1.结论:本方法可用于测定盐酸雷尼替丁和尼扎替丁原料药中Nv-亚硝基二甲胺含量.

关键词：基因毒性杂质、N-亚硝基二甲胺、盐酸雷尼替丁、尼扎替丁、液质联用

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家重大研发项目;国家食品药品监督管理局化学药品研究;评价重点实验室支持

在线出版日期：2021-08-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：1019-1023