气相色谱-串联质谱测定川芎中65种农药残留

摘要：

目的:建立了 QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测川芎中65种农药残留的快速分析方法,并对38批来自市场和不同产地的川芎进行初步筛查.方法:川芎样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进行盐析,提取液经浓缩后,加入内标磷酸三苯酯,采用GC-MS/MS进行检测分析.色谱-质谱条件:采用Agilent DB17-MS色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25 μm),载气为高纯氦气,进样量1 μL,高压不分流进样,柱流速为线速度控制模式,初始流速为1.3 mL·min-1,进样口温度为240℃,动态多反应监测模式(MRM),离子源温度200℃,接口温度280℃.结果:65种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998 7,在3个添加水平下,回收率在60％～140％范围内的农药数占总数的93.85％,92.31％的农药RSD小于15％.对收集到的38批川芎样品进行检测,共检出6种农药,其中毒死蜱检出率高达81.58％.结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于川芎中多种农药残留的快速筛查与检测,可为川芎的种植生产和质量管控提供技术支撑.

关键词：川芎、农药残留、多残留检测、气相色谱串联质谱法、QuEChERS技术、毒死蜱

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家科技部中药现代化研究重点专项;"杏林学者"学科人才科研提升计划;四川省科技厅科技计划项目;四川省科技厅科技计划项目

在线出版日期：2021-08-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共10页

页码：1009-1018