前处理方法和外源性物质对含β-HgS药物中甲基汞检测假阳性结果的影响研究

摘要：

目的:探索前处理方法和外源性物质对药物中β-硫化汞(β-HgS)转化为甲基汞带来的影响.方法:在前处理溶液体积为5 mL的条件下,考察超纯水、酸性前处理溶剂、碱性前处理溶剂、酸浓度、物理浸萃前处理手段和外源性物质对β-HgS转化为甲基汞的影响,采用高效液相色谱与冷蒸气-原子荧光光谱法(HPLC-CV-AFS)在线耦合测定甲基汞.色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(4.6 mm × 150 mm,5 μm),以甲醇-0.06 mol·L-1乙酸铵溶液(含0.1％L-半胱氨酸)(5 ∶95)为流动相,流速1 mL·L-1,进样体积100μL,检测波长254 nm.结果:15 mg β-HgS经超纯水前处理后,测得甲基汞浓度低于检测下限;经5 mol·L-1盐酸或25％氢氧化钾-甲醇溶液分别前处理后,发现有β-HgS转化为甲基汞,甲基汞质量浓度为(0.63±0.01)μg·L-1和(2.32±0.07)μg·L-1,占可溶性汞的比值分别为0.067％和1.162％;β-HgS经加热法前处理后,转化甲基汞质量浓度为(0.71 ±0.03)μg·L-1,显著高于振荡法[(0.52±0.02)μg·L-1]和超声法[(0.61±0.01)μg·L-1],3种物理浸萃方法的甲基汞占可溶出汞比值无显著性差异,分别为0.059％、0.061％和0.062％;盐酸浓度为0.5～5.0 mol·L-1时,测得甲基汞质量浓度为(0.52±0.02)～(0.63 ±0.04)μg·L-1(占可溶性汞的比值为0.454％～0.069％),8mol·L-1盐酸浓度下甲基汞的浓度显著升高为(1.50±0.08)μg·L-1(占可溶性汞的比值为0.018％);与β-HgS对照组[甲基汞浓度(0.64±0.02)μg·L-1,占可溶性汞的比值为0.069％]相比,加入纤维素和植物混合组分后甲基汞浓度为(0.76±0.03)μg·L-1和(1.44土0.07)μg·L-1,占可溶性汞的比值分别为0.070％和0.114％.结论:本研究表明,当样品中存在较高含量β-HgS(≥ 15 mg)时,在5 mol·L-1盐酸或25％氢氧化钾-甲醇溶液做前处理溶剂的条件下,β-HgS经前处理后会转化为甲基汞,转化的甲基汞浓度与酸浓度呈正相关,加热能够促进甲基化的发生,某些外源性物质如纤维素等可促进高含量β-HgS样品转化为甲基汞.

关键词：β-硫化汞、甲基汞检测假阳性、前处理方法、外源性物质、含汞矿物药

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家重点研发计划;国家科技重大专项;中国科学院国际合作局对外合作重点项目;青海省重点实验室发展专项

在线出版日期：2021-04-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：306-313