10.16155/j.0254-1793.2021.01.19
Q-Orbitrap高分辨质谱测定盐酸法舒地尔中的基因毒性杂质5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯
目的:建立HPLC-Q-Orbitrap方法测定盐酸法舒地尔中的基因毒性杂质5-异喹淋磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯.方法:采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C8色谱柱( 4.6 mm × 150 mm,3 μn ),以乙腈(A )-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.9mL·min-1,柱温30 ℃;以Q-Orbitrap高分辨质谱检测,采用ESI离子源,正离子模式,Full MS-SIM模式扫描,扫描范围m/z 223~239.采用提取离子流色谱定量,分别选择m/z 224.037 59(质量偏差<5 × 10-6)和m/z 238.053 24(质量偏差<5 × 10-6)作为5-异喹淋磺酸甲酯和5-异喹淋磺酸乙酯的定量离子.结果:5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹淋磺酸乙酯质量浓度在1.0~30 ng · mL-1范围内线性关系良好(r分别为0.9983、0.9990);检测下限分别为0.66、0.30μg·g-1,定量下限分别为2.0、1.0μg·g-1;加样回收率(n=6)分别为95.4%、97.1%,RSD分别为2.1%、1.9%.6批样品中均未检出5-异喹淋磺酸甲酯和5-异喹淋磺酸乙酯.结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于盐酸法舒地尔的质量控制.
盐酸法舒地尔、异喹淋磺胺类衍生物、基因毒性杂质、5-异喹淋磺酸甲酯、5-异喹啉磺酸乙酯、四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱、液相色谱-串联质谱
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R917(药物基础科学)
云南省人力资源和社会保障厅第三批博士后定向培养资助
2021-03-22(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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