GC-MS法测定左乙拉西坦中的基因毒性杂质4-氯丁酸甲酯和4-氯丁酸乙酯

摘要：

目的:建立一种气质联用色谱检测左乙拉西坦中基因毒性杂质4-氯丁酸甲酯和4-氯丁酸乙酯含量的方法.方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m × 0.25 mm× 0.25 μm);进样口温度220 ℃;柱流速1.0 mL·min-1;进样方式用分流进样,分流比2:1;载气为氦气;检测器为质谱检测器;离子化方式为EI;溶剂延迟5 min;检测方式为选择离子模式(SIM);外标法计算.结果:空白溶剂和左乙拉西坦均不干扰4-氯丁酸甲酯和4-氯丁酸乙酯的检测;4-氯丁酸甲酯和4-氯丁酸乙酯在一定范围内线性良好,r均大于0.990 0;定量下限分别为0.979 7、1.789 ng ? mL-1;加样回收率良好,平均加样回收率(n=12)分别为93.9％,90.9％;RSD分别为2.4％和6.0％;室温条件下,对照品溶液和加标样品溶液在28.5、24.5 h内稳定性良好.结论:该方法灵敏度高,专属性和准确度好,可用于左乙拉西坦中4-氯丁酸甲酯和4-氯丁酸乙酯检测.

关键词：左乙拉西坦、4-氯丁酸甲酯、4-氯丁酸乙酯、气相色谱质谱联用、基因毒性杂质

所属期刊栏目：40

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2021-03-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：2167-2173