UPLC-MS/MS法测定对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中对甲苯磺酰氯的含量

摘要：

目的:采用衍生化方法,建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法(UPLC-MS/MS)测定对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中基因毒性杂质对甲苯磺酰氯的含量.方法:采用Agilent EclipsePlus C18(2.1 mm × 50 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1％甲酸溶液-乙腈(50 ∶ 50)为流动相,流速为0.4 mL·min-1.以0.3％苯胺乙腈溶液为衍生化试剂,对对甲苯磺酰氯进行衍生化前处理.在质谱电喷雾(ESI)正离子模式下检测,采用多反应监测(MRM)扫描模式,选择m/z 248.1 → 93.2作为定量离子对,m/z 248.1 →156.1作为定性离子对.结果:对甲苯磺酰氯在0.18～360.0 ng·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8;检测下限为0.06 ng · mL-1,定量下限为0.18 ng· mL-1;低、中、高浓度平均回收率分别为96.4％、97.0％、95.5％,RSD分别为0.75％、0.32％、0.57％(n=3);3批样品中对甲苯磺酰氯的含量分别为0.09、0.55、1.19 ng·mg-1.结论:该方法准确可靠,可用于对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中对甲苯磺酰氯的含量检测.

关键词：超高效液相-质谱联用、衍生化法、基因毒性杂质、定量分析、对甲苯磺酰氯、对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯

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分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2021-03-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：2056-2061