10.16155/j.0254-1793.2020.11.19
UPLC-MS/MS法测定对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中对甲苯磺酰氯的含量
目的:采用衍生化方法,建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法(UPLC-MS/MS)测定对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中基因毒性杂质对甲苯磺酰氯的含量.方法:采用Agilent EclipsePlus C18(2.1 mm × 50 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈(50 ∶ 50)为流动相,流速为0.4 mL·min-1.以0.3%苯胺乙腈溶液为衍生化试剂,对对甲苯磺酰氯进行衍生化前处理.在质谱电喷雾(ESI)正离子模式下检测,采用多反应监测(MRM)扫描模式,选择m/z 248.1 → 93.2作为定量离子对,m/z 248.1 →156.1作为定性离子对.结果:对甲苯磺酰氯在0.18~360.0 ng·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8;检测下限为0.06 ng · mL-1,定量下限为0.18 ng· mL-1;低、中、高浓度平均回收率分别为96.4%、97.0%、95.5%,RSD分别为0.75%、0.32%、0.57%(n=3);3批样品中对甲苯磺酰氯的含量分别为0.09、0.55、1.19 ng·mg-1.结论:该方法准确可靠,可用于对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中对甲苯磺酰氯的含量检测.
超高效液相-质谱联用、衍生化法、基因毒性杂质、定量分析、对甲苯磺酰氯、对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯
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R917(药物基础科学)
2021-03-02(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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