聚氧乙烯中乙二醇和二甘醇残留的HPLC和GC测定法比较研究

摘要：

目的:比较研究聚氧乙烯中乙二醇和二甘醇残留的HPLC和GC测定法,为聚氧乙烯的质量控制提供科学方法.方法:HPLC法采用3,5-二硝基苯甲酰氯柱前衍生化,使用Hypersil GOLD C8色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以水-甲醇流动相梯度洗脱,进行分离,在紫外光波长225 nm下进行检测;GC法采用三甲基硅烷咪唑衍生-顶空进样,使用DB 624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3μm),以氮气为载气,进行分离,以氢火焰离子化检测器检测.结果:HPLC法可以同时检测乙二醇、二甘醇和三甘醇,质量浓度均在6～40 μg·mL-l范围内线性关系良好;回收率均在93.7％～100.3％之间(RSD小于7.2％);检测下限和定量下限均分别为1 μg·mL-1和3 μg·mL-1.GC法可以检测乙二醇和二甘醇,质量浓度均在20～400μg·mL-1范围内线性关系良好;回收率分别为91.7％和105.2％(RSD小于3.8％);检测下限和定量下限均分别为5 μg·mL-1和10 μg·mL-1.HPLC法测得的8批聚氧乙烯中乙二醇、二甘醇和三甘醇的含量分别均小于0.015 4％、0.008 32％和0.008 58％.GC法测得的8批聚氧乙烯中乙二醇和二甘醇的含量分别均小于0.040 9％和0.007 67％.结论:2种方法均适用于聚氧乙烯中乙二醇和二甘醇残留的测定;HPLC法还能同时测定三甘醇,且灵敏度更高;而GC法不受聚氧乙烯溶液粘度大的干扰.

关键词：聚氧乙烯、非离子均聚物、乙二醇、二甘醇、柱前衍生化、高效液相色谱、气相色谱

所属期刊栏目：40

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2020-12-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：1820-1827