UFLC-MS/MS法同时测定栀子厚朴汤中10个成分的含量

摘要：

目的:建立超快速液相色谱-串联质谱法同时测定栀子厚朴汤中10个成分(京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)的含量.方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm),流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～10 min,10％B→30％B;10～12 min,30％B→60％B;12～18 min,60％B→85％B),平衡时间为5min,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为5 μL;质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为负离子检测,扫描模式为多反应检测(MRM).结果:京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素质量浓度分别在1～40 pg·mL-1(r=0.999 6)、0.2～8 μg·mL-1(r=0.999 7)、0.1～4 μg·mE-1(r=0.999 3)、0.1～4μg· mL-1(r=0.999 7)、0.2～8 μg·mL-1(r=0.999 5)、1～40 μg·mL-1(r=0.999 7)、0.2～8 μg· mL-1(r=0.998 5)、1～40 μg·mL-1(r=0.999 7)、0.1～4 μg·mL-1(r=0.999 2)和0.02～0.8 μg·mL-1(r=0.999 4)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.0％、98.5％、96.9％、98.8％、98.4％、99.3％、99.4％、98.7％、98.9％和97.9％.6批样品中上述10个成分的含量范围分别为京尼平苷4.51％～4.83％,京尼平龙胆双糖苷0.805％～0.841％,和厚朴酚0.125％～0.134％,厚朴酚0.133％～0.144％,异柚皮苷0.403％～0.435％,柚皮苷5.54％～5.84％,橙皮苷0.210％～0.222％,新橙皮苷3.98％～4.30％,柚皮素0.059 2％～0.066 0％,橙皮素0.021 3％～0.022 3％.结论:本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于栀子厚朴汤的质量控制.

关键词：栀子厚朴汤、栀子、厚朴、枳实、京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、环烯醚萜苷类化合物、木脂素类化合物、黄酮类化合物、超快速液相色谱-串联质谱法

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家自然科学基金;国家自然科学基金;吉林省教育厅项目;吉林省中医药局项目;吉林省中医药局项目;吉林省中医药局项目;吉林省卫生厅项目;国家级大学生创新创业训练计划项目;国家级大学生创新创业训练计划项目

在线出版日期：2020-12-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：1751-1759