气相-热能色谱法测定药用丁基胶塞中11种N-亚硝胺及亚硝胺可生成物的提取量

摘要：

目的:建立气相色谱-热能检测器法,用于测定药用丁基胶塞中11种N-亚硝胺及亚硝胺可生成物在3种介质中的提取量.方法:采用DB-FFAP色谱柱(30 m×320 μm×1.0 μm),通过程序升温,以N-亚硝基-双异丙基胺(NDiPA)为内标,直接提取的方法进行测试.结果:11种N-亚硝胺能达到完全分离,在2～100 ng·mL-1或5～100 ng·mL-1浓度范围内线性良好,检测下限和定量下限分别为0.6～4.4ng·mL-1,1.6～15 ng·mL-1.在pH 2.5缓冲液、pH 8.0缓冲液和甲醇中的回收率均在80％～105％之间.应用于7批丁基胶塞的检测,有1种亚硝胺被检出,均低于规定限度.结论:该方法相较于现有方法更简便、准确,灵敏度高,重复性好,适用于胶塞中N-亚硝胺提取量的测定.

关键词：气相-热能色谱法、N-亚硝胺、提取量、溴化丁基胶塞

所属期刊栏目：40

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2020-11-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1653-1658