柱前衍生化UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法测定乙酰唑胺及其胶囊剂中肼的含量

摘要：

目的:建立柱前衍生化超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定乙酰唑胺及其胶囊剂中肼的含量.方法:以苯甲醛为衍生化试剂,使用NanoChrom ChromCoreTM 120 C18(2.1 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1％甲酸)-乙腈(30∶70)为流动相,流速为0.4 mL· min-1,正离子(ESI+)模式下平行反应监测(PRM)方式检测.结果:所建方法的专属性、重复性、稳定性均良好.肼的质量浓度在24.6～184.8 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997),原料的平均回收率为93.8％,胶囊剂的平均回收率为94.3％,9批次样品均未检出肼.结论:该方法简便快捷,准确可靠,适用于乙酰唑胺及其胶囊剂中肼的快速检测,也可为其他药物中肼类杂质的检测提供参考.

关键词：柱前衍生化超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)、遗传毒性杂质、乙酰唑胺、肼

所属期刊栏目：40

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2020-10-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1467-1472