喉舒宁片质量标准的提高

摘要：

目的:提高喉舒宁片的质量标准.方法:采用TLC法对白花蛇舌草、穿心莲和山芝麻进行定性鉴别;HPLC法测定去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量.白花蛇舌草的定性鉴别采用G型硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-水(8:2:1)为展开剂,喷以10％硫酸乙醇溶液并在105℃加热显色,日光下检视;穿心莲的定性鉴别采用GF254型硅胶薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(20:15:2)为展开剂,在紫外光254 nm下检视;山芝麻的定性鉴别采用G型硅胶薄层板,以甲苯-三氯甲烷-甲酸乙酯(3:2:4)为展开剂,喷以磷钼酸试液并在105℃加热至斑点显色,日光下检视.去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的HPLC法含量测定,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-甲醇(B)-水(C)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,0％A,4％B,96％C;10～60 min,0％A→66％A,4％B,96％C→30％C),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长236nm,进样量10 μL.结果:定性鉴别,TLC斑点清晰,阴性无干扰.定量测定,去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯质量浓度分别在0.332 0～16.60 μg· mL-1(r=0.999 9)、5.144～257.2μg·mL-1(r=1.000 0)、4.214～210.7 μg·mL-1(r=1.000 0)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为95.1％(RSD=2.6％)、103.0％(RSD=2.5％)、100.9％(RSD=1.7％);3批样品中去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量范围分别为0.238～0.311、4.960～5.581、4.541～5.548 mg·g-1.结论:该方法提高了喉舒宁片质量标准,可用于其质量控制.

关键词：喉舒宁片、白花蛇舌草、穿心莲、山芝麻、去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、定性定量、薄层色谱、高效液相色谱

所属期刊栏目：40

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2020-09-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：1325-1333