10.16155/j.0254-1793.2020.07.08
一测多评法结合特征图谱的新疆紫草质量控制研究
目的:采用一测多评(QAMS)与特征图谱结合的方法测定紫草中8个羟基萘醌(紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β”-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素)的含量,并验证方法的准确性.方法:采用HPLC特征图谱进行色谱峰定位,并以乙酰紫草素为参照物,建立其对紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β”-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素的相对校正因子,用该校正因子进行相应成分的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定新疆紫草中8个羟基萘醌的含量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.色谱条件:采用Agilent ZOBAX XDB-Eclipse色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％甲酸水溶液(70: 30),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长275 nm,进样量10 μL.结果:建立新疆紫草的特征图谱,标定了8个特征峰;12批样品色谱图的相似度均大于0.90.紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β”-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素进样量分别在1.032～412.8 μg·mL-1(r=0.999 9)、1.002～400.8 μμg·mL-1(r=0.999 8)、1.032～412.8 μg·mL-1(r=0.999 9)、1.053～421.2 μg· mL-1(r=0.999 9)、1.016～406.4 μμg· mL-1(r=0.999 8)、1.045～418.0 μg· mL-1(r=0.999 9)、1.030～412.0 μμg· mL-1(r=0.999 9)和1.007～402.8 μg·mL-1(r=0.999 9)范围内呈现良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.4％(RSD=1.8％)、97.9％(RSD=1.9％)、98.6％(RSD=1.2％)、99.3％(RSD=1.6％)、101.1％(RSD=1.9％)、98.6％(RSD=1.3％)、99.0％(RSD=1.2％)和100.4％(RSD=1.4％).紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β”-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素相对于乙酰紫草素的相对校正因子分别为1.263、1.161、0.938、1.840、1.039、1.138和0.932;且在不同实验条件下重现性良好(RSD＜3.0％);一测多评法的计算结果与外标法实测值之间无显著差异.12批新疆紫草中紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β”-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素的含量范围分别为0.063％～0.222％、0.011％～0.053％、0.571％～1.621％、0.105％～0.364％、0.011％～0.059％、0.349％～0.727％、0.578％～1.353％和0.720％～ 1.761％.结论:建立的一测多评法结合特征图谱可用于新疆紫草中8个羟基萘醌类化学成分的含量测定,有效控制新疆紫草质量.
新疆紫草、羟基萘醌、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、β、β’-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素、高效液相色谱法、特征图谱、一测多评法
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R917(药物基础科学)
科技部重大新药创制2018ZX09303-024;2018ZX09735-006
2020-09-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共8页
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