超高效液相色谱-串联质谱法快速测定建曲中的米酵菌酸

摘要：

目的:建立超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)快速测定中药建曲中生物毒素米酵菌酸的残留.方法:样品用甲醇超声提取,再用氨水调pH至8,过滤,滤液用Oasis MAX固相萃取柱处理,WATERS HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μtm)色谱柱分离,以乙腈-含0.1％甲酸的10 mmol· L-1甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)负离子离子源电离,工作模式为多反应监测模式(MRM).结果:米酵菌酸在0.5～100 ng· mL-1范围内呈良好的线性关系(r＞0.999).稳定性、重复性试验的相对平均偏差(RSD)均小于8.0％.方法回收率为80.3％～85.6％,RSD在3.8％～5.3％之间.方法检测下限(S/N≈3)为2 pg,定量下限(LOQ,SIN≈10)为6 pg.10批样品中7批样品检出米酵菌酸,含量最高达到了115.1 μg·kg-1,最低的为9.3 μtg·kg-1.结果提示建曲制品存在严重的安全风险.结论:本法可快速检测建曲中的米酵菌酸残留量,适用于建曲中米酵菌酸的风险监测.本文揭示了建曲中存在生物毒素米酵菌酸污染的现状,为中药的安全性控制提供了研究基础,建议有关部门加强相应的监管工作.

关键词：超高效液相色谱-质谱法、米酵菌酸、建曲、生物毒素

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：江苏省食品药品监督管理局科研项目;国家科技支撑计划;国家科技支撑计划

在线出版日期：2020-08-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1025-1031