10.16155/j.0254-1793.2020.05.12
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法用于阿胶、龟甲胶、鹿角胶中猪皮源成分的检测
目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ/MS法)测定阿胶、龟甲胶和鹿角胶中猪皮源成分.方法:采用胰蛋白酶进行酶解处理,色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×150 mm,5 μm);以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 ~ 25 min,95%A→80%A;25~40 min,80%A→50%A),流速为0.3 mL·min-1;电喷雾离子源(ESI),正离子模式下扫描,采用多重反应监测模式(MRM),对特征肽目标离子m/z 774.5(双电荷)→977.8和m/z 774.5(双电荷)→1 034.6进行检测.结果:阿胶中新阿胶掺入量为1%~12%、龟甲胶中新阿胶掺入量为2%~11%、鹿角胶中新阿胶掺入量为3%~12%的范围内,掺入量与色谱峰面积成正比,线性方程分别为Y=4 471X-29.00(r2=0.997 1),Y=4 468X-63.33(r2=0.996 3),Y=4 262X-74.48(r2=0.998 0).检测下限浓度为0.1 g· mL-1.5批阿胶、5批龟甲胶、5批鹿角胶中,有1批阿胶、1批龟甲胶、2批鹿角胶可疑样品中检出新阿胶.结论:所建立方法操作简便,专属性强,灵敏度高,重复性良好,可用于阿胶、龟甲胶和鹿角胶中掺伪成分猪皮源的检测.
阿胶、龟甲胶、鹿角胶、猪皮源成分、特征肽、超高效液相色谱-三重四极杆质谱法
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R917(药物基础科学)
2020-07-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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