10.16155/j.0254-1793.2020.05.10
广陈皮中71种禁限用农药残留测定分析
目的:建立广陈皮中禁限用化学农药多残留的检测方法.方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,经HLB SPE小柱及改良的QuEChERs填料净化.检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),电子轰击电离源(EI);液相色谱-串联质谱法,采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm),以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L-1甲酸铵)溶液和95%乙腈(含5mmol· L-甲酸铵和0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM).结果:71种待测指标成分线性关系良好,相关系数均大于0.99,三水平加样回收率全部指标在71.8%~116.8%,RSD为0.90%~14.1%,符合多农残的痕量分析检测要求.结论:61批样品中共检出禁限用农药18种,合格率60.6%.该方法有针对性地对广陈皮中71种禁限用农药残留进行快速筛查与准确检测,适用于对中药广陈皮的日常监控,同时为基质类似中药的农药残留方法提供借鉴.
广陈皮、禁限用农药、痕量分析、液相色谱-串联质谱、气相色谱-串联质谱
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R917(药物基础科学)
国家药典委员会药品医疗器械审评审批制度改革子课题中药项目;国家药典委员会资助项目
2020-07-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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