离子色谱法测定青霉胺片的含量及有关物质

摘要：

目的:建立离子色谱法测定青霉胺片的含量及有关物质.方法:采用Dikma Spursil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为5.3 g无水磷酸二氢钠和0.25 g己烷磺酸钠,加去离子水1 000mL使溶解,用磷酸调节pH至2.85,加乙腈9 mL;流速1.0 mL·min-1;柱后溶液为21 g·L-1的氢氧化钠溶液;柱后流速为0.3 mL· min-1;柱温为30℃;检测器为脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径1mm),检测电位为六电位.结果:青霉胺质量浓度在0.049 88～0,199 5 mg·mL-1范围内线性关系良好,回收率范围为98.4％～101.5％,含量结果为97.6％～101.5％;有关物质测定,青霉胺质量浓度在3.118～49.88μg·mL-1范围内线性关系良好,青霉胺二硫化物质量浓度在1.616～19.39 μg·mL-1范围内线性关系良好;青霉胺及青霉胺二硫化物检测下限均为0.02μg,青霉胺二硫化物含量为0.4％～0.8％,最大单个杂质含量为0.9％～2.9％,其他杂质总量为2.4％～7.3％;各杂质与青霉胺峰均能完全分离.结论:该方法准确灵敏,可用于青霉胺片的质量控制.

关键词：青霉胺片、青霉素、降解产物、螯合剂、含量测定、有关物质、离子色谱、脉冲积分安培电化学检测器

所属期刊栏目：40

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2020-06-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：698-706