HPLC法测定拉莫三嗪中的有关物质

摘要：

目的:建立拉莫三嗪原料药有关物质的HPLC测定方法.方法:采用FeiniGen RedClassicalⅡC18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,对拉莫三嗪的有关物质进行定量分析,以磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾2.7 g,加水800 mL使溶解,加三乙胺6.7 mL,用磷酸调节pH至2.0,加水至1 000mL)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.5 mL· min-1,柱温为35℃,检测波长为210 nm(用于检测2,3-二氯苯甲酸)和270 nm(用于检测除2,3-二氯苯甲酸外的其他杂质).用HPLC-MS鉴定氧化降解溶液中未知杂质;采用Thermo AcclaimTM120 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(50∶ 50)为流动相,ESI离子源,正离子扫描方式,检测离子m/z为272.结果:主峰与各有关物质峰分离度良好,拉莫三嗪及各有关物质在质量浓度为0.3～4.0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(2=0.998 7),拉莫三嗪的定量下限为0.2 μg·mL-1(270 nm)、杂质Ⅰ的定量下限为0.2 μg·mL-1(210 nm).3批样品有关物质测定结果显示,已知杂质和未知杂质均未检出.结论:本法可为拉莫三嗪质量控制提供参考.

关键词：拉莫三嗪、2、3-二氯苯甲酸、有关物质、梯度洗脱、液相色谱、质谱、方法验证

所属期刊栏目：40

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2020-06-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：495-501