10.16155/j.0254-1793.2019.12.14
离子色谱-直接电导法测定坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留
目的:建立离子色谱-直接电导法测定坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留.方法:坎地沙坦酯经二氯甲烷溶解后加水进行萃取,水相经C18固相萃取小柱萃取后直接进样.采用氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度洗脱,以Ionpac AS18(4 mm×250 mm)色谱柱及相应的Ionpac AG18(4 mm×50 mm)保护柱进行分离,流速为1.0 mL· min-1,ASRS 500-4 mm阴离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测,抑制电流99 mA,柱温35℃,进样体积200μL.结果:叠氮根离子、溴离子与其他成分的分离度良好,叠氮根质量浓度在2.33~932 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996),检测下限(S/N=3)为0.699 ng· mL-1,定量下限(S/N=10)为2.33 ng·mL-1;溴离子质量浓度在4.8~240 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),检测下限(S/N=3)为1.44 ng·mL-1,定量下限(S/N=10)为4.8 ng· mL-1.共进行9批样品检测,其中4批样品合有叠氮化钠或四丁基溴化铵.结论:本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留的检测.
离子色谱-直接电导法、坎地沙坦酯、叠氮化钠、四丁基溴化铵、物料残留
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R917(药物基础科学)
2020-05-07(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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