10.16155/j.0254-1793.2019.12.11
雄黄及制剂中砷含量测定与形态分析
目的:应用原子荧光光谱法(AFS)和液相色谱-原子荧光联用法(HPLC-AFS)对雄黄及5种不同处方含雄黄复方制剂中总砷含量、可溶性砷含量、可溶性砷的形态进行研究,为含雄黄药品质量安全评价提供参考.方法:样品经微波消解后,采用原子荧光光谱法测定样品中总砷含量.可溶性砷经模拟人工胃液振荡提取、甲醇-水(1∶1)超声提取2种方法提取后,采用原子荧光光谱法测定样品中可溶性砷含量,用高效液相色谱-原子荧光联用法分析样品中各形态砷化合物并测定其含量.结果:原子荧光光谱法线性范围为0~10μg·L-1,总砷加标回收率为94.0%,RSD 2.2%;可溶性砷加标回收率96.4%~96.5%,RSD 1.9%~7.7%.液相色谱-原子荧光联用法线性范围为0~100μg· L-1.甲醇超声提取方法各价态砷的回收率在84.9%~101.2%之间,RSD 2.5%~8.2%,人工胃液振荡提取方法各价态砷的回收率在83.2%~93.8%之间,RSD 2.3%~7.2%.雄黄及其复方制剂中可溶性总砷含量仅占样品总砷含量的0.26%~1.05%;所有样品中检测出来的砷形态只有As(Ⅲ)和As(Ⅴ).结论:联合运用原子荧光光谱法、液相色谱-原子荧光联用法可测定雄黄及其复方制剂中总砷、可溶性砷及砷形态分析.
雄黄、砷、形态分析、原子荧光光谱法、液相色谱-原子荧光光谱联用法
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R917(药物基础科学)
2020-05-07(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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2199-2205