UPLC-MS/MS法测定保健食品中添加的114个化学药

摘要：

目的:建立一种通过1次实验能同时完成保健食品中非法添加114个化学药的快速准确的筛查和定性分析的方法.方法:样品采用乙腈超声提取.采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis(R)dC18(2.1 mm×150mm,3μm)为色谱柱,0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～3 min,90％A;3～15 min,90％A→60％A;15～28 min,60％A→0％A;28～29 min,0％A;29～30 min,0％A→90％A;30～31 min,90％A);体积流量0.3 mL· min-1,柱温40℃,进样体积5μL.选择ESI离子源,正负离子扫描;多反应监测(MRM)模式,测定114个临床常用的化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰和二级碎片离子峰等信息,确定添加的化学药.结果:在上述色谱及质谱条件下,114个化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.992;方法精密度RSD为1.2％～6.5％(n=6);方法回收率采用3个浓度(20、100、200 ng· mL-1)进行加样回收试验,回收率范围在80.1％～120.0％;检测下限在0.006 6～7.210 8μg· g-1,定量下限在0.022 0～24.035 9μg· g-1.所建立的方法能够在1次检测中同时完成对保健食品中添加的114个化学药的筛查和定性分析.应用该方法对198批样品进行了检测,其中有34批次样品中检出盐酸西布曲明、N-单去甲基西布曲明、酚酞、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍和格列本脲等化学药.结论:研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为保健食品中非法添加化学药的快速筛查和准确定性.

关键词：UPLC-MS/MS、保健食品、非法添加、降糖药、降压药、非甾体抗炎药、糖皮质激素、降脂药、减肥药、筛查

所属期刊栏目：39

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：湖南省自然科学基金2015JJ6052

在线出版日期：2020-05-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共14页

页码：2157-2170