柱前衍生化HPLC法测定1种酰氯类化合物

摘要：

目的:建立高效液相色谱法测定1种酰氯类化合物5-氯噻吩-2-甲酰氯.方法:采用Ameritech Accurasil C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1磷酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长274 nm;以无水甲醇为衍生化试剂,三乙胺为缚酸剂,经衍生后进样测定.结果:5-氯噻吩-2-甲酰氯含量检测方法的专属性好;在1.012～2.040 mg·mL-1浓度范围内线性良好r=0.998 2,n=5;精密度、溶液稳定性好,RSD分别为0.040％(n=6)和1.2％(n=7);平均回收率(n=9)为99.0％,RSD为0.80％;色谱条件发生微小变化时,方法耐用性好;5-氯噻吩-2-甲酸的定量下限和检测下限分别为1.871 μg·mL-1和0.623 7μg·mL-1,5-氯噻吩-2-甲酰氯的定量下限和检测下限分别为1.562 μg·mL-1和0.468 6μg·mL-1;3批供试品中特定杂质和最大单一未知杂质含量均小于1.0％,主成分含量分别为98.5％、98.4％、98.4％.结论:本方法适用于5-氯噻吩-2-甲酰氯的测定,对于其他酰氯类化合物的测定也有重要的参考价值.

关键词：酰氯类化合物、5-氯噻吩-2-甲酰氯、高效液相色谱法、柱前衍生化、含量测定、利伐沙班

所属期刊栏目：39

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2019-12-31（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：2064-2069