基于UPLC-TQ/MS联用技术分析乳香-没药不同比例配伍化学成分溶出变化

摘要：

目的:建立同时测定乳香、没药中16个化学成分的UPLC-TQ/MS方法,对乳香-没药7个不同配伍比例的化学成分溶出变化进行定量分析;从化学成分角度分析乳香、没药不同配伍比例中的化学成分溶出变化,以期确定最优配伍比例,为进一步阐明量效关系和指导临床用药提供依据.方法:应用UPLC-TQ/MS联用技术对乳香-没药不同配伍比例(1∶1,2∶1,1∶2,2∶3,3∶2,3∶4,5∶3)的化学成分溶出变化进行分析.采用AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,采用UPLC-TQ/MS的电啧雾正、负离子源(ESI+/ESI-),多反应检测(MRM)模式.结果:乳香-没药为2∶1配伍的16个化学成分总合量最高(1.664％)且浸膏得率较高(59.56％);16个化合物中,3α-乙酰基-甘燧-7,24-二烯-21-酸(0.146％)、乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸(0.079％)、p-乳香酸(0.210％)、3β-乙酰氧基-5α-8,24-羊毛脂二烯-21-酸(0.058％)、3α-乙酰氧基-羊毛脂-8,24-二烯-21-酸(0.197％)在乳香-没药比例为1∶1配伍时含量最高;3-羟基甘遂烷-8,24-二烯-21-酸(0.164％)、3-乙酰基氧基甘遂-8,24-二烯-21-羧酸(0.065％)、松香酸(0.017％)、3-α羟基甘燧烷-7,24-二烯-21-酸(0.140％)在乳香-没药比例为2∶1配伍时含量最高;3-0-乙酰基-α乳香酸(0.189％)在乳香-没药比例为3∶2配伍时含量最高;2-甲氧基-8,12-环氧吉马烷-1(10),7,11-三烯-6-酮(0.265％)、3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸(0.267％)、2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉马烷-1(1O)-烯-6-酮(0.058％)在乳香-没药比例为3∶4配伍时含量最高;α-乳香酸(0.149％)、11-酮基乳香酸(0.036％)在乳香-没药比例为5∶3配伍时含量最高.其中,乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸仅在配伍比例为1∶1配伍时检测到,16个化合物在乳香-没药1∶1配伍时全部检测出.结论:乳香-没药不同配伍比例的化学成分溶出不同,且配伍比例为1∶1和2∶1时溶出化学成分种类最为丰富,成分含量最高或较高,且该2种配伍比例也是临床用药的常用比例,该研究结果为进一步阐明乳香-没药配伍的量效关系和指导临床用药提供了科学依据.

关键词：乳香-没药、树脂、配伍比例、化学成分溶出、物质基础、超高效液相色谱仪串联三重四极杆质谱

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家自然科学基金项目30973885;教育部优秀人才计划项目NCET-13-0873;江苏省方剂高技术研究重点实验室开放课题资助项目FJGJS-2015-12

在线出版日期：2019-12-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共11页

页码：1800-1810