基于对照制剂的沉香化气丸多组分含量测定研究

摘要：

目的:建立沉香化气丸的多组分含量测定方法;研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价.方法:采用GC法测定乙酸龙脑酯、百秋李醇、吉马酮、去氢木香内酯4个成分的含量,使用DB-17毛细管柱(30m×0.25 mm,膜厚度为0.25 μm),程序升温,进样口温度为200℃,检测器(FID)温度为250℃,分流比为5∶1;采用HPLC法测定沉香四醇的含量,使用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长252 nm,流速1 mL· min-1,柱温40℃,进样量20μL;采用UPLC波长切换法同时测定甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮6个成分的含量,使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,分段变波长测定,流速0.8 mL·min-1,柱温35℃,进样量2μL.研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价.结果:对照制剂中的沉香四醇、百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮含量分别为0.150、0.39、0.33、0.82、5.53、0.88、1.17、0.20 mg·g-1;37批样品中百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮的含量测定结果分别为0.02～0.20、0.18～0.75、0.49～3.03、4.13～12.26、0.38～0.86、0.28～2.75、0.13～0.33 mg·g-1,4家生产企业的37批样品均有组分未能达到拟定的含量限度(百秋李醇、沉香四醇、甘草苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮、芸香柚皮苷的含量限度分别为0.11、0.030、0.21、1.67、0.67、0.53、0.10、0.41 mg·g-1),22批样品未检出沉香四醇.结论:所建方法准确、简便、客观,可更加全面地控制沉香化气丸的质量.

关键词：沉香化气丸、对照制剂、多组分含量测定、乙酸龙脑酯、百秋李醇、吉马酮、去氢木香内酯、沉香四醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯、广藿香酮、气相色谱法、高效液相色谱法、超高效液相色谱法

所属期刊栏目：39

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：广东省省级科技计划;广东省科技厅粤港合作项目;中国食品药品检定研究院学科带头人培养项目

在线出版日期：2019-12-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共10页

页码：1771-1780