气相色谱-热能分析仪法测定缬沙坦及其制剂中的N-二甲基亚硝胺

摘要：

目的:建立气相色谱-热能分析法(GC-TEA法)检测缬沙坦原料药及其制剂中N-二甲基亚硝胺(NDMA)含量.方法:色谱条件,采用INERTROAP-WAX(30 m×0.32 mm×0.5 μm)毛细管气相色谱柱,柱温为程序升温(初始温60℃,保持2 min,以10℃·min-1升至120℃,保持1 min,以50℃·min-1升至200℃,保持2 min),进样口温度230℃,不分流进样,进样量0.5 μL;热能分析仪条件,接口温度250℃,热解室温度500℃,真空度59.85～66.5 Pa,氧气压力13.79 kPa;臭氧水平244(22.8 V).结果:方法的专属性强,N-二甲基亚硝胺质量浓度在10～1 000 ng· mL-1的范围内呈线性(r=1.000,n=8),检测下限为3 ng· mL-1;13批样品中NDMA含量为0～87.09×10-6.结论:本方法可用于缬沙坦及其制剂中的NDMA检测.

关键词：缬沙坦、N-二甲基亚硝胺、气相色谱、热能分析仪

所属期刊栏目：39

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2019-10-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：1501-1505