GC-MS/MS法测定当归中禁限用农药残留量

摘要：

目的:建立当归57种农药多残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,并应用于60批次样品初步筛查.方法:依据风险控制的基本原则,选择我国禁限用、高毒、高风险及当归种植中常用的农药品种为检测指标.对样品前处理方法、色谱分离、质谱检测条件进行了优化,经比较选择了QuEChERS方法处理样品,采用(50％苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(Agilent DB-17MS,0.25 mm×30 m,0.25 μm);载气为高纯氦气,柱流速1.3 mL· min-1;进样口温度240℃;高压不分流进样;进样量1μL;升温程序为初始温度60℃,保持1 min,以30℃·min-1升至120℃,以10℃·min-1升至160℃,以2℃·min-1升至230℃,以15℃·min-1升至300℃,保持6 min,再以20℃·min-1升至320℃,保持3 min.质谱条件为电子轰击源70 eV,离子源温度280℃,接口温度320℃;用动态多反应监测模式(dMRM)采集数据,并采用空白基质匹配-内标法计算以提高结果的准确性.结果:本方法在0.002 0～13.243 ng· μL-1之间线性关系良好,三水平加标回收率实验中全部指标回收率在60％～140％之间,符合痕量测定的要求.结论:该方法有针对性地检测了当归中高风险、高毒性的农药品种,涵盖了宜用GC-MS/MS检测的绝大多数禁限用农药,检测方法快速、准确,适用于当归农药多残留风险控制和日常检测.

关键词：当归、禁限用农药、痕量分析、气相色谱串联质谱法、动态多反应监测模式、风险控制

所属期刊栏目：39

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国务院药品医疗器械综合改革子课题项目ZG2016-2-07

在线出版日期：2019-10-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共20页

页码：1463-1482