LC-MS/MS法同时测定艾司奥美拉唑钠中3个杂质

摘要：

目的:建立LC-MS/MS法测定艾司奥美拉唑钠中杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ.方法:采用Agela Venusil MP C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温35℃,进样量1 μL;质谱离子化方式为ESI,负离子模式,多反应监测(MRM),杂质E检测离子质核比为m/z360.1→194.0/218.0,杂质Ⅰ检测离子质核比为m/z 375.8→145.6/210.7,杂质Ⅳ检测离子质核比为m/z330.2→312.1/193.6.结果:杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ质量浓度分别在1.26～44.8、1.34～45.2、18.9～1 260 ng·mL-1范围内(进样量1 μL)与峰面积线性关系良好,相关系数(r)分别为0.995、0.993、0.991;检测下限分别为0.000 38 ng(S/N=5)、0.000 38 ng(S/N=4)、0.002 1 ng(S/N=5);精密度试验,上述3个杂质峰面积的RSD均小于5％;6h稳定性试验(20℃和4℃),杂质E、杂质Ⅰ峰面积的RSD均＜10％,杂质Ⅳ峰面积的RSD＞15％;杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ平均加样回收率(n=9)分别为94.8％、95.3％、98.7％,RSD均小于5％.3批样品中3个杂质的测定结果:杂质E,0.000 83％、0.000 21％、0.000 14％;杂质Ⅰ,0.000 22％、0.000 09％、0.000 07％;杂质Ⅳ,0.002 68％、0.004 03％、0.002 19％.结论:本法可测定艾司奥美拉唑钠中杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ.

关键词：艾司奥美拉唑、质子泵抑制药、奥美拉唑氮氧化物、奥美拉唑磺酰氮氧化物、降解氧化产物、杂质测定、安全监测、液相色谱-质谱联用

所属期刊栏目：39

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2019-08-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：1302-1309